1  范围
本标准规定了用原子荧光光度法测定微量元素水溶肥料中硒含量的方法。
本标准适用于微量元素水溶性肥料中硒含量的测定。
本方法检出限为0.8ng/mL，线性范围为0.8ng/mL～100ng/mL。
2  规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678  化工产品采样总则
GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法
3  原理
水溶肥料试样经水溶解后，在6 mol/L盐酸介质中，将样品中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。
4  试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。本标准所述溶液如未指明溶剂，均指水溶液。
4.1  水，GB/T 6682，二级。
4.2  盐酸（HCl）：优级纯。
4.3  氢氧化钾（KOH）。
4.4  硼氢化钾（KBH4）。
4.5  盐酸溶液（3 mol/L）：盐酸（4.2）与水1+3，混匀。
4.6  硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15.0g硼氢化钾（4.4），5.0g氢氧化钾（4.3），用水溶解并定容至1000 mL，摇匀。
4.7  铁氰化钾溶液：100g/L。
4.8  硒标准储备液（100µg/mL）。
4.8.1  硒标准工作液Ⅰ（10µg/mL）：移取硒标准储备液（4.8）1.0 mL,用水定容至10 mL，摇匀。
4.8.2  硒标准工作液Ⅱ（0.5µg/mL）：移取硒标准工作液Ⅰ（4.8.1）5.0mL,用水定容至100mL，摇匀。
5  仪器和设备
5.1  原子荧光光度计，带硒空心阴极灯。
5.2  水平往复式振荡器
5.3  实验室常用设备。
6 分析步骤。
6.1  试样制备
准确称取试样0.5g～1.0g（精确到0.0001g）于250 三角瓶中，加水150 mL，放入（25 ± 5）0C振荡器内，在（180 ± 20）r/ min的振荡频率下振荡30 min。取出后用水定容至刻度，混匀，过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。同时做试剂空白试验。
6.2   标准曲线的制备
分别取0.0mL，0.5mL，1.5mL，2.5mL，5.0mL的硒标准工作液Ⅱ（4.8.2）于25mL容量瓶中，再分别加盐酸（4.2）2mL、铁氰化钾溶液（4.7）1mL，用水定容至刻度，摇匀，相当于硒含量0.0 ng/mL、10ng/mL、30ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，放置6h后测定，制作标准工作曲线。
6.3  测定
6.3.1  仪器参考条件
负高压：300 V；灯电流：80 mA；原子化温度： 8000C；炉高：8 mm；载气流速：300 mL/min；屏蔽气流速：700 mL/min；测量方式：外标法；读数方式：峰面积；延迟时间：1 s；读数时间：10 s；加液时间：8 s；进样体积：2 mL。
6.3.2 测定
吸取试样溶液（6.1）0.50mL～5.00 mL于25 mL容量瓶中，加入2 mL盐酸溶液（4.5）和1mL铁氰化钾溶液（4.7），用水定容，混匀。放置至少40 min。
按仪器操作规程，对样品溶液进行测定，根据标准工作曲线定量。
7  结果计算
试样中硒含量ω，以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：

 ………………………………………(1)
式中：
ω ——样品硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c ——测定用样液中硒的浓度，单位为微克每升（µg/L）；
V ——样液总体积，单位为毫升（mL）；
m ——样品质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数。
8  重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过两次测定平均值的15%。