化妆品氢醌苯酚测定_老木一支笔专业编制可行性研究分析报告_资金项目立项申请报告

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化妆品氢醌苯酚测定

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1　范围
本标准规定了化妆品中氢醌、苯酚测定的高效液相色谱法。
本标准适用于化妆品中氢醌、苯酚的测定。
本方法检出限为氢醌为1 mg/kg，苯酚为2 mg/kg，定量限为氢醌为3 mg/kg，苯酚为6 mg/kg。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
3　方法提要
试样中氢醌、苯酚用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪紫外检测器进行定性，外标法定量。
4　试剂和溶液
本标准所用试剂，均为色谱纯。实验室用水应符合GB/T 6682中一级用水的规格。
4.1　甲醇，色谱纯。
4.2　氢醌标准溶液[ρ（氢醌）=1 g/L]：准确称取色谱纯标准品（纯度≥99.9）0.1000 g，置于烧杯中，用少量甲醇（4.1）溶解后，移至100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，贮于带磨口的棕色试剂瓶中。在4 ℃暗处保存，有效期一个月。
4.3　苯酚标准溶液[ρ（苯酚）=1 g/L]：准确称取色谱纯苯酚（纯度≥99.9）0.1000 g，置于烧杯中，用少量甲醇（4.1）溶解后，移至100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。本溶液在4 ℃暗处保存，有效期一个月。
5　仪器与设备
5.1　高效液相色谱仪配有紫外检测器或二极管阵列。
5.2　分析天平：感量0.1 mg。
5.3　0.45 μm滤膜。
5.4　超声波清洗器。
6　测定步骤
6.1　氟化物的提取
准确称取样品1.0 g样品于10 mL具塞比色管中，对含乙醇的液体产品需要在水浴（80 ℃）上除乙醇等挥发性有机溶剂。用甲醇（4.1）定容至10 mL，常温超声提取15 min，取上清液过0.45 μm滤膜后备用。
6.2　仪器参考条件
仪器参考条件包括：
a) 色谱柱：C18柱，150 mm×3.9 mm，5 μm或分离性能相当者；
b) 流动相：甲醇+水=60+40；
c) 流速：1.0 mL/min；
d) 柱温：室温；
e) 检测器：紫外检测器，检测波长280 nm。
6.3　标准曲线的绘制
用（4.2）和（4.3）溶液配成含氢醌、苯酚为0.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的混合标准溶液。按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。
6.4　测定
取10 μL待测溶液注入高效液相色谱仪，根据以各组分保留时间定性，标准曲线定量。
6.5　结果表述与计算
试样中氢醌或苯酚的含量ω以质量分数（μg/g）表示，按式（1）计算：
(1)
式中：
ω ——样品中氢醌或苯酚的含量，单位为微克每克（μg/g）；
ρ ——测试溶液中氢醌、苯酚的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V ——样品定容体积，单位为毫升（mL）；
m ——试样质量，单位为克（g）。
7　允许差
重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的相对标准偏差不得超过10 %。

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